Spektroelektrochemie

Mit Hilfe der Spektroelektrochemie-Zelle (SEC-Zelle) kann FTIR-Spektroskopie im mittleren Infrarot mit elektrochemischen Untersuchungen kombiniert werden.

Die Zelle ist ein Nachbau der von Kubiak et al. konzipierten Messeinrichtung und basiert auf dem Prinzip der externen Reflexion an einer Arbeitselektrode aus Platin- oder Glaskohlenstoff. Als Pseudoreferenz- und Gegenelektrode sind jeweils Drähte aus Silber bzw. Platin ringförmig um die Arbeitselektrode angeordnet.

Die Analyselösung wird in einer dünnen Schicht zwischen den Elektroden und einem CaF2-Fenster vermessen. Dazu wird der IR-Strahl über eine Spiegelreflexionseinheit durch die Lösung hindurch auf die Arbeitselektrode gelenkt, wo er reflektiert wird und nach erneutem Passieren der Lösung zum Detektor umgeleitet wird. Durch Einsatz der Rapid-Scan-Technologie liegt die Zeitauflösung bei der Aufnahme der Spektren im Millisekundenbereich. Kombiniert wird die Messeinrichtung mit einem PalmSens-Potentiostaten.

Auf diese Weise können bei Anwendung typischer elektrochemischer Verfahren wie der Cyclovoltammetrie, Änderungen des Analyten in Abhängigkeit vom angelegten Potenzial IR-spektroskopisch, zeitaufgelöst detektiert werden.

Für Voruntersuchungen ist ein zusätzlicher bulk-Elektrochemie-Versuchsaufbau vorhanden. Es werden Arbeits- und Gegenelektrode aus Platin und eine Silber/Silbernitrat-Referenzelektrode eingesetzt.