Spektroskopie

In unserer Arbeitsgruppe wird die Schwingungsspektroskopie in ihrer ganzen Bandbreite eingesetzt. Verschiedene FTIR-Spektrometer, ein FT-Raman-Modul sowie ein THz-Spektrometer erlauben uns in Verbindung mit geeigneten Messzubehören die Untersuchung von Flüssigkeiten, flüssigen Mischungen und Feststoffen über den gesamten Spektralbereich von 2 cm-1 (THz) bis 12.800 cm-1 (nahes Infrarot). Diverse Küvetten und Probenhalter ermöglichen temperatur- und druckabhängige Experimente.

Spektrometer in der Arbeitsgruppe Ludwig

Bruker VECTOR 22

Für Routinearbeiten im mittleren Infrarot (600 – 4.500 cm-1) nutzen wir seit langem ein zuverlässiges Bruker VECTOR 22 FTIR-Spektrometer mit DTGS- oder MCT-Detektor, an das Messzubehöre wie ATR-Einheiten, Tieftemperaturküvetten oder Küvetten-Heizmäntel adaptiert werden können.

Bruker VERTEX 70

Das leistungsstarke Bruker VERTEX 70 FTIR-Spektrometer ermöglicht durch wechselbare Strahlenteiler sowie verschiedene DTGS- und MCT-Detektoren in Verbindung mit geeigneten Lichtquellen Arbeiten im fernen Infrarot (10 – 600 cm-1), mittleren Infrarot (400 – 4.500 cm-1) bis hin zu Nahinfrarotmessungen (5.800 – 12.800 cm-1).

Bruker VERTEX 70 + RAM II

Wir nutzen ein direkt an das VERTEX 70 gekoppeltes Bruker RAM II Raman-Modul, um mit Hilfe der komplementären Raman-Spektroskopie wichtige Zusatzinformationen über die uns interessierenden Systeme zu gewinnen. Ein 1064-nm-Nd:YAG-Laser mit einer Maximalleistung von 2 W dient zur Probenanregung. Die stickstoffgekühlte Ge-Diode als Detektor ermöglicht auch Langzeitmessungen über mehrere Tage.

Bruker VERTEX 80 + Stopped-Flow-Einheit

Unser Labor verfügt auch über die Möglichkeit, rapid-scan-FTIR-Experimente durchzuführen. Basis dafür ist ein Bruker VERTEX 80 FTIR-Spektrometer. Ein gasgelagerter Scanner mit Geschwindigkeiten bis 320 kHz ermöglicht bei einer Auflösung von 2 cm-1 die Aufnahme von IR-Spektren im Abstand von 100 ms. In Verbindung mit einer Stopped-Flow-Einheit können so Studien zur Kinetik homogener Reaktionen erfolgen. Durch eine Spektralbereichserweiterung können auch an diesem Gerät neben dem Mittelinfrarotbereich (400 – 4.500 cm-1) Messungen im fernen Infrarot (30 – 680 cm-1) oder nahen Infrarot (5.800 – 12.800 cm-1) erfolgen.

TeraView Ltd. TPS Spectra 3000

Die Untersuchung schwacher intermolekularer Wechselwirkungen in der bisher unzugänglichen THz-Lücke ermöglicht uns seit 2010 ein Terahertz-Spektrometer TPS Spectra 3000 der Firma TeraView Ltd. Strahlung im Bereich von 0,06 – 3 THz (2 – 100 cm-1) wird erzeugt, indem ein Ti:Saphir-Laser Nahinfrarot-Pulse (800 nm) von weniger als 90 fs Dauer auf ein GaAs-Halbleiterelement sendet, welches daraufhin definierte Pulse von THz-Strahlung emittiert. Die Detektion erfolgt kohärent in ähnlicher Weise. Proben können in Transmission oder mittels abgeschwächter Totalreflexion (ATR) untersucht werden.

Imaging-Einheit

Eine passende Imaging-Einheit kann durch zerstörungsfreie Reflexionsmessung mittels XY-Rasterabtastung ein zweidimensionales Bild von bis zu 100 mm x 100 mm großen Proben liefern. So können z.B. Informationen über Defektstrukturen in Halbleitermaterialien oder die Homogenität der Verteilung von pharmazeutischen Wirkstoffen in Matrices wie Tabletten gewonnen werden, indem deren THz-Signatur analysiert wird.

Probenhalter, Probenformen und Küvetten

Zur Analyse von flüssigen Proben in Transmission nutzen wir temperierbare Flüssigkeits-küvetten der Fa. Specac Ltd. (Bezug in Deutschland über LOT-QuantumDesign, Darmstadt) mit verschiedensten Fenstermaterialien und Schichtdicken als zerlegbare oder vakuumdichte Einheit.

Passend dazu verfügen wir für die Messung über weite Temperaturbereiche (-150 °C bis +250 °C) über die Küvette mit variabler Temperatur, in der nicht nur Flüssigkeiten, sondern auch Feststoffe untersucht werden können. Sie ist sowohl in den FTIR-Spektrometern als auch am THz-Spektrometer oder Raman-Modul einsetzbar.

Die Charakterisierung wässriger Lösungen von Biomolekülen ermöglicht uns die speziell für diesen Zweck erhältliche Durchflusszelle AquaSpec AS 1100 der micro-biolytics GmbH. Eine exakt definierte Schichtdicke von 7 µm garantiert in Verbindung mit CaF2-Fenstern die Aufnahme von Spektren wässriger Lösungen in Transmission zwischen 10 °C und 50 °C. So können die Messbedingungen den natürlichen Arbeitsbedingungen vieler Biomoleküle wie z.B. Proteine angepasst werden. Durch speziell konstruierte Einlassports und biokompatible Filter können auch Sera wie z.B. Blut direkt analysiert werden. 

Als Alternative für Proben, die in Transmission nicht untersucht werden können, kommen Reflexionsmessungen in Frage. Wir nutzen hauptsächlich die abgeschwächte Totalreflexion (ATR), wofür uns je nach Messbereich verschiedene ATR-Einheiten zur Verfügung stehen.

Die sehr flexible Golden-Gate ATR-Einheit von Specac Ltd. (45°-Einfachreflexion, Diamantkristall) mit ZnSe-Linsen für den mittleren Infrarotbereich kann mit diversen Probenplatten ausgestattet werden. Eine heizbare Probenplatte dient für Untersuchungen bei Raumtemperatur bis hin zu 200 °C. Verschiedene Anpress-Stempel sowie eine Mikro-Durchflusszelle ermöglichen Messungen ganz unterschiedlicher Proben (Flüssigkeiten, Pulver, Pellets, Fasern, Drahtproben). Darüber hinaus können mit der Tieftemperatur-Probenplatte Temperaturen zwischen -150 °C und +80 °C erreicht werden.

Bruker Platinum A225 ATR-Einheit

Im fernen Infrarot können wir ATR-Spektren mit einer unteren Grenze von 50 cm-1 mit Hilfe der Bruker Platinum A225 ATR-Einheit aufnehmen. Diese verfügt über eine Spiegel- anstelle einer Linsenoptik und damit einen erweiterten Spektralbereich sowie einen Diamantkristall für 45°-Einfachreflexion.

Pike Technologies GladiATR

Mit dem Modell GladiATR von Pike Technologies können darüber hinaus bei gleicher optischer Konfiguration in diesem Spektralbereich durch Kopplung an einen externen Thermostaten auch temperaturabhängige Messungen durchgeführt werden.

TeraView Ltd. 35°-Einfachreflexions-ATR-Einheit

Am Terahertz-Spektrometer nutzen wir dagegen eine 35°-Einfachreflexions-ATR-Einheit von TeraView Ltd. mit einem Silicium-Kristall als internem Reflexionselement und Quarzlinsen zur Fokussierung der THz-Strahlung.

Die Herstellung von Presslingen für die IR-Spektroskopie in Transmission ist vor Ort im Labor mit einer manuellen 25-t-Presse der Fa. Specac Ltd. möglich. Die Presswerkzeuge für Presslinge in 10 mm, 13 mm oder 20 mm Durchmesser sind evakuierbar, um eine saubere Probenpräparation zu gewährleisten. Grobkörnige Proben können mit einer Probenmühle fein gemahlen werden, um homogene Presslinge zu erhalten.