NMR Fast-Field-Cycling Relaxometrie
Die Fast-Field-Cycling NMR-Relaxometrie ist eine Methode zur Bestimmung der longitudinalen Relaxationszeit T1 verschiedener NMR-sensitiver Kerne, wobei anders als in der konventionellen NMR das B0-Magnetfeld über mehrere Größenordnungen (10-6 T bis 1 T) variiert werden kann.
Ergebnis solcher Messungen ist ein sog. NMRD-Profil (D = Dispersion), welches die Relaxationszeit bzw. -rate in Abhängigkeit von der Stärke des Magnetfeldes darstellt, insbesondere in den Bereichen außerhalb des „extreme narrowing limits w0t << 1“. Daraus lassen sich wertvolle Informationen über die Dynamik in komplexen Flüssigkeiten und flüssigen Mischungen gewinnen, z.B. rotatorische Korrelationszeiten oder Diffusionskoeffizienten.
Mit dem FFC-Relaxometer „Spinmaster FFC2000“ der Firma Stelar s.r.l., Italien, können mit Hilfe der Fast-Field-Cycling-Technik Relaxationszeiten von 1H, 2H, 19F oder 13C in einem zwischen 50 µT und 1 T einstellbaren B0-Magnetfeld bestimmt werden (entspricht einer 1H-Resonanzfrequenz zwischen 10 kHz und 42,6 MHz).
Herz des Instruments ist ein zylindrischer, aus mehreren Schichten aufgebauter Elektromagnet, der ohne Kryoflüssigkeiten auskommt und über ein Zweikreis-Kühlsystem aktiv gekühlt wird, um gute Feldhomogenität und kurze Schaltzeiten bei Variation des Feldes zu gewährleisten.
Flüssige Proben werden in 10-mm-NMR-Röhrchen in den Probenkopf eingebracht. Die Proben-temperatur kann mit Hilfe eines variablen Temperaturcontrollers zwischen -140 °C und +140 °C eingestellt werden.
Die Bandbreite des einstellbaren Magnetfeldes kann durch einen zusätzlichen Hochtemperatur-supraleitenden Magneten der Firma HTS-110 Ltd., Neuseeland, auf bis zu 3 Tesla (128 MHz 1H-Larmorfrequenz) ausgedehnt werden. Das Spulenpaar wird von einem He-Kompressor der Firma Sumitomo (SHI) gekühlt. Die Stromversorgung und Steuerung übernimmt ein Netz- und Steuergerät der Firma Danfysik, Dänemark.
Die Messung der Proben erfolgt hier in Standard-NMR-Röhrchen mit 5 mm Durchmesser.